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气相色谱仪的操作规程技巧
[2011-04-04]

气相色谱仪的操作规程技巧 

 

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作筒单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。
  1加热
  由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:
  11过温定位法
  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。
  1.2分步递进定位法
  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温,如此递进调节、直至恒
  温在工作温度上。
  2,调池平衡
  调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:
  第一步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置
  第二步、自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况
  第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处
  第四步、退回衰减,观察记录仪指针移动情况
  第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处
  3,点火
  氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:
  3.1加大氢气流量法
  先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作状况,此法通用。
  3.2减少尾吹气流量法
  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
  4,气比的调节
  氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果同,还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:
  (1)氮气流量的调节
  在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素,调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
  (2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量。再调节空气流量,在调节空气流量时,要观察基流的改变情况,只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,最后,再将氢气流量上调少许。

 

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